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火试金方法中常用的器皿与设备(Equipments )

发布时间:2019-10-31 15:57:21 点击数:90

5.3.1 器皿

(1)试金坩埚

试金熔炼用的坩埚一般称为试金坩埚,材质为耐火黏土。对试金坩埚的一般要求是:具有足够的难熔度,即在高温加热时坩埚不变软或塌倒;在加热时仍能保持足够的压强,在钳取或叉出的时候不会破裂;能抵抗熔融体的化学作用,不致受到包括强酸、强碱或含有大量氧化铅在内的各种熔融体的腐蚀,使坩埚穿漏。

(2)灰皿

灰皿是灰吹铅扣(或铋扣)时吸收氧化铅(或氧化铋)用的多孔性耐火器皿。常用的灰皿有三种:水泥灰皿、骨灰-水泥灰皿和镁砂灰皿。
①水泥灰皿 用400、500号的硅酸盐水泥,加8~12%的水,混匀,在灰皿机上压制。硅酸盐水泥的成分是含CaO60~70%、A1 2O34~7%、SiOl9~24%、Fe2O3 2~6%。水泥是价廉的普通材料。水泥灰皿坚硬,不易开裂,但是灰吹时贵金属损失比后二种大一些。
②骨灰灰皿和骨灰-水泥灰皿  骨灰是用牛羊骨头灼烧、磨细、再灼烧得到的,其中有机物必须全部除去。它的成分为磷酸钙90%、氧化钙5.65%、氧化镁1%、氟化钙3.1%。 骨灰的细度要小于0.147mm,其中0.088mm的应占50%以上。用纯骨灰制的灰皿较松,可用于粗金、合质金的灰吹。试金分析一般使用骨灰和水泥的混合灰皿,骨灰和水泥按不同比例混匀,加8~12%的水,在灰皿机上压制。不同的人做试验的结果不同,有的认为3:7好,也有认为是4:6或5:5好。骨灰-水泥灰皿比纯骨灰灰皿硬些,但比水泥灰皿松软。用骨灰-水泥灰皿来灰吹,金、银的损失要比水泥灰皿小些。骨灰的制备较麻烦,要经过灼烧、磨细好几道工序才能制成。
③镁砂灰皿  将锻烧镁砂磨细,要求有63%以上通过0.074mm筛,颗粒为0.2~0.1mm的不超过20%。磨细后的镁砂要在几天内压完,否则放置久后又要结块。取85份磨细的镁砂和15份500号水泥,混匀,加8~12%水压制成皿。用镁砂做成的灰皿灰吹时贵金属的损失比前二种小。
镁砂的主要成分是氧化镁,它是很好的耐火材料,能耐碱性熔剂的侵蚀。铅扣灰吹时生成的氧化铅是极强的碱性熔剂。在高温时氧化铅与二氧化硅的亲和力很强,能侵入灰皿中的硅酸盐。骨灰-水泥灰皿中含的硅酸盐较多,用这种灰皿灰吹后,皿表上会出现小坑,贵金属会因此而受到损失。使用镁砂灰皿,灰吹后无此现象,表面很光滑。
金、银在三种灰皿中灰吹,文献[23]中用重量法作了比较,证明使用镁砂灰皿损失最小,纯骨灰灰皿和骨灰-水泥(1+1)灰皿次之,水泥灰皿损失最大。近年来有人用Ag110和Au198同位素作了更直观的试验。文献[24]报导,用Ag110同位素和5mg非放射性银在骨灰和镁砂灰皿中灰吹(895℃),测量灰皿中的Ag110,其结果见表5-1,银在骨灰灰皿中的损失比镁砂灰皿大25%。
文献[25]报导用Au198同位素作试验,比较了金在镁砂和骨灰灰皿中的损失。在960℃灰吹,所得的结果表明:金在骨灰灰皿中损失比在镁砂灰皿中的损失大得多。其结果见表5-2。
                表5-1    银在各种灰皿中的损失
灰皿类型灰皿重量(g)银在灰皿中的损失(%)平   均(%)
镁砂(直径1英寸) 25 2.2    2.2    2.6           2.3
镁砂(直径1英寸)252.3     2.4    2.4   2.4
骨灰(直径1英寸)25 2.9    2.9    3.2           3.0
镁砂(直径1.5英寸)45 2.4    2.4    2.4   2.4
 
                 表5-2   金在各种灰皿中的损失
灰皿类型镁砂
英国制
镁砂
英国制
镁砂
英国制
镁砂
英国制
骨灰
法国制
测定次数18   1817    18    18
平均损失(%) 0.821  0.396  0.9080.754  3.432
标准偏差  0.220  0.097  0.260  0.156  1.731
变差系数(%0  26.8  24.6  28.7  21.1  50.4
 

(3)焙烧皿

长方形瓷质皿,供样品焙烧除去S,As用,长 120mm,宽 65mm,高20mm,一般放20~40g样品,最多可放50g。


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