火试金方法中常用的器皿与设备（Equipments ）

5.3.1 器皿
（1）试金坩埚
试金熔炼用的坩埚一般称为试金坩埚，材质为耐火黏土。对试金坩埚的一般要求是：具有足够的难熔度，即在高温加热时坩埚不变软或塌倒；在加热时仍能保持足够的压强，在钳取或叉出的时候不会破裂；能抵抗熔融体的化学作用，不致受到包括强酸、强碱或含有大量氧化铅在内的各种熔融体的腐蚀，使坩埚穿漏。
（2）灰皿
灰皿是灰吹铅扣（或铋扣）时吸收氧化铅（或氧化铋）用的多孔性耐火器皿。常用的灰皿有三种：水泥灰皿、骨灰-水泥灰皿和镁砂灰皿。
①水泥灰皿 用400、500号的硅酸盐水泥，加8～12％的水，混匀，在灰皿机上压制。硅酸盐水泥的成分是含CaO60～70％、A1 2O34～7%、SiO2 l9～24％、Fe2O3 2～6%。水泥是价廉的普通材料。水泥灰皿坚硬，不易开裂，但是灰吹时贵金属损失比后二种大一些。
②骨灰灰皿和骨灰-水泥灰皿  骨灰是用牛羊骨头灼烧、磨细、再灼烧得到的，其中有机物必须全部除去。它的成分为磷酸钙90％、氧化钙5.65％、氧化镁1%、氟化钙3.1％。 骨灰的细度要小于0.147mm，其中0.088mm的应占50％以上。用纯骨灰制的灰皿较松，可用于粗金、合质金的灰吹。试金分析一般使用骨灰和水泥的混合灰皿，骨灰和水泥按不同比例混匀，加8～12%的水，在灰皿机上压制。不同的人做试验的结果不同，有的认为3：7好，也有认为是4：6或5：5好。骨灰-水泥灰皿比纯骨灰灰皿硬些，但比水泥灰皿松软。用骨灰-水泥灰皿来灰吹，金、银的损失要比水泥灰皿小些。骨灰的制备较麻烦，要经过灼烧、磨细好几道工序才能制成。
③镁砂灰皿  将锻烧镁砂磨细，要求有63%以上通过0.074mm筛，颗粒为0.2～0.1mm的不超过20％。磨细后的镁砂要在几天内压完，否则放置久后又要结块。取85份磨细的镁砂和15份500号水泥，混匀，加8～12%水压制成皿。用镁砂做成的灰皿灰吹时贵金属的损失比前二种小。
镁砂的主要成分是氧化镁，它是很好的耐火材料，能耐碱性熔剂的侵蚀。铅扣灰吹时生成的氧化铅是极强的碱性熔剂。在高温时氧化铅与二氧化硅的亲和力很强，能侵入灰皿中的硅酸盐。骨灰-水泥灰皿中含的硅酸盐较多，用这种灰皿灰吹后，皿表上会出现小坑，贵金属会因此而受到损失。使用镁砂灰皿，灰吹后无此现象，表面很光滑。
金、银在三种灰皿中灰吹，文献[23]中用重量法作了比较，证明使用镁砂灰皿损失小，纯骨灰灰皿和骨灰-水泥（1+1）灰皿次之，水泥灰皿损失。近年来有人用Ag110和Au198同位素作了更直观的试验。文献[24]报导，用Ag110同位素和5mg非放射性银在骨灰和镁砂灰皿中灰吹（895℃），测量灰皿中的Ag110，其结果见表5-1，银在骨灰灰皿中的损失比镁砂灰皿大25％。
文献[25]报导用Au198同位素作试验，比较了金在镁砂和骨灰灰皿中的损失。在960℃灰吹，所得的结果表明：金在骨灰灰皿中损失比在镁砂灰皿中的损失大得多。其结果见表5-2。

                表5-1    银在各种灰皿中的损失

                 表5-2   金在各种灰皿中的损失

（3）焙烧皿
长方形瓷质皿，供样品焙烧除去S，As用，长 120mm，宽 65mm，高20mm，一般放20～40g样品，多可放50g。